快捷

1 引言

随着我国经济的离色氯化率迅猛发展，各行业方兴未艾，谱法许多工厂会产生大量的测定氯化氢等有毒有害物质，严重威胁人体健康。环境和废在环境监测领域中应用离子色谱法是空气近年来较为新兴的成分测定方式之一。离子色谱法作为一种简便、气中氢吸高效、附效可靠的影响因素研究测定离子的方法，现今广泛应用于各类环境空气氯化氢样品的离色氯化率监测。氯化氢为无色非可燃性气体，谱法有极刺激气味，测定极易溶于水，环境和废且空气中氯离子普遍存在，空气极易受外来氯离子的气中氢吸干扰，而氯离子被吸收液吸收后又具有不稳定性，附效因此，造成氯化氢吸附效率不合格，影响分析结果的准确性和合理性。本文结合日常工作经验，研究了离子色谱法测定环境空气和废气中氯化氢吸附效率的影响因素，提出了监测过程中应该注意的问题。

2 方法原理

串联两支装有水或碱性吸收液的冲击式吸收瓶分别吸收环境空气或污染源废气中的氯化氢，制成含氯离子的试样，将试样注入离子色谱仪进行分离测定。用电导检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。

3 质量保证和质量控制要求

3.1 空白实验

空白实验的目的是检验采样容器及运输过程、实验室分析容器及所有试料等是否清洁无污染，每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白，且实验室空白测定结果应低于方法检出限，全程序空白测定结果应低于测定下限。

3.2 校准曲线

用离子色谱法测定氯化氢，每次开机均须绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数应≥0.999，且每测定10个样品应至少带一个中间浓度校核点进行曲线校核，中间浓度校核点测量值与去标准溶液浓度值的相对误差应≤10%，从而始终保证校准曲线的准确性及可用性。

3.3 吸附效率

吸收瓶的吸附效率应≥80%，即串联的第二支吸收瓶所收集的组分应小于第一支吸收瓶的25%，否则应调整流量或采样时间，重新采样。

 式中：K———吸收瓶的吸附效率，%。

ρ1———第一支吸收瓶吸收液制备的试料中氯离子浓度，mg/L。

ρ2———第二支吸收瓶吸收液制备的试料中氯离子浓度，mg/L。

V1——第一支吸收瓶吸收液的体积，m L。

V2——第二支吸收瓶吸收液的体积，m L。

4 采样及实验室分析的影响因素

4.1 吸收液的影响

根据HJ 549—2016《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》，氯化氢吸收液为临用现配的Na OH或KOH，浓度为30mmol/L。实际检测过程中发现，当用Na OH作为吸收液时，吸收瓶的吸附效率不理想，在所有采集的20组样品中，只有一半样品第二支吸收瓶所收集的组分小于第一支吸收瓶的25%，即吸附效率达到80%。当把吸收液分别换成水和相应的淋洗液（碳酸钠-碳酸氢钠）时，吸附效率达到80%的概率分别为55%和80%，从上述结果可以看出，用淋洗液作为吸收液时吸附效率更加理想。

4.2 采样连接管的影响

氯化氢采样连接管为聚四氟乙烯软管。由于氯化氢极易挥发，因此，吸收瓶的连接管应尽量短，以减少氯化氢的挥发量和连接管吸收量。同时，由于自来水中氯离子含量很高，很大程度上影响本底样品浓度的分析，因此，采集样品的吸收管不可使用自来水清洗、酸洗或自来水清洗蒸馏水荡洗的方式。监测过程中使用的连接管与各种器皿洗涤时先用蒸馏水反复冲洗，再放置于贮有蒸馏水的超声波清洗机中自动清洗60min，清洗至洗液电导率小于1.0μS/cm，以保证其不受氯离子的污染。

4.3 采样流量的影响

根据HJ 549—2016《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》，氯化氢的采集流量为0.5～1.0L/min。在实际采样过程中，分别采用不同流量进行采用时，吸附效率有较大区别，低流量采集的样品比高流量采集的氯化氢样品的吸附效率高，分别用流量0.5L/min和1.0L/min采集无组织样品时氯化氢的吸附效率见表1。这主要是由于氯化氢具有较强的挥发性，采集氯化氢样品时，如果流量过高，不仅会导致部分氯化氢还来不及被吸收液吸收就已经挥发，且由于大流量导致吸收瓶内液面振动大，氯化氢挥发量增加，从而导致吸附效率降低。

4.4 样品进样顺序的影响

目前，本文所述实验室使用的离子色谱仪为IC-8618型离子色谱仪，色谱柱型号NA-SA-9A，进样量为25μL，淋洗液流量应控制在1.0～1.5m L/min。离子色谱仪每次分析样品前，须提前对仪器进行冲洗，待基线稳定时再注入样品，以最大限度地减少仪器内部残留对试样的影响。根据氯化氢采样原理，环境空气或废气中的氯化氢先经过第一支吸收瓶充分吸收，经充分吸收后，吸收不完全或来不及吸收的部分进入第二支吸收瓶，因此，正常情况下第二支吸收瓶的氯离子浓度一般低于第一支吸收瓶，即第二支吸收瓶中试样浓度小于第一支吸收瓶，进行氯化氢样品分析时，为减少仪器中的残留对下一个样品的影响，进样时先进第二至吸收瓶中的吸收液试样，再进第一支吸收瓶中的吸收液试样，以获取更加准确的数据。

5 结论

综上所述，采用离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢时，在严格按照采样规范和标准进行采样的基础上，应选用吸附效率更高的碱性吸收液进行采样，并尽量缩短吸收瓶的连接管的长度，按照采样规范要求的低流量采样，以最大限度减少氯化氢的挥发量。同时，在进行试样分析时，应按照“先低浓度后高浓度”的顺序进样，以降低分析过程中仪器设备对结果的影响。
 

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